本方法適用于檢驗(yàn)主要由表面活性劑和多種添加劑組成的清洗金屬材料和零部件油污的金屬清洗劑的理化性能。作為工廠檢驗(yàn)、科學(xué)研究及仲裁試驗(yàn)用。
水基金屬清洗劑 試驗(yàn)方法 JB 4322—86
本方法適用于檢驗(yàn)主要由表面活性劑和多種添加劑組成的清洗金屬材料和零部件油污的金屬清洗劑的理化性能。作為工廠檢驗(yàn)、科學(xué)研究及仲裁試驗(yàn)用。
1．采樣和試液、試片的制備
本方法規(guī)定水基金屬清洗劑試樣的采樣和試液、金屬制片的制備。
1.1 采樣和試液的制備
1.1.1 采樣
1.1.1.1 液體清洗劑；將清洗劑在原包裝容器內(nèi)充分搖勻后取樣（不少于500ml）.
1.1.1.2 固體清洗劑：在三個(gè)不同部位取樣（總量不少于500g）。
1.1.1.3 膏狀清洗劑：首先去除膏狀物的表層，然后從三個(gè)不同部位取樣（總量不少于500g）.
1.1.2 清洗溶液的配制：
本方法所用試液均用蒸餾水或去離子水按3％（重量比）濃度配制，如產(chǎn)品規(guī)定的 使用濃度小于3％，則按其說明書規(guī)定的使用濃度配制。
1.2 金屬試片的配制
1.2.1 試片材質(zhì)和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)：
HT20—40灰鑄鐵 GB976—67
45號(hào)鋼 熱軋GB—65
H62黃鋼 YB146—71
LY12（BCZ）硬鋁 YB604—66
經(jīng)生產(chǎn)和使用雙方商定的其他金屬或鍍層
1.2.2 試片規(guī)格
a.腐蝕試驗(yàn)用試片；見圖1；
b.防銹試驗(yàn)用試片：見圖2
c.洗油率試驗(yàn)用試片：見圖4
2.3 試片的打磨和清洗
1.2.3.1 試片的打磨
先用180℃砂紙（布）將試片的四邊、角及打磨光亮。然后，黑色金屬試片用200＃砂紙，有色金屬試片用240＃砂紙干打磨，打磨紋路如圖中箭頭所示方向，打磨后的試片表面粗糙度應(yīng)達(dá)到 Ra0.16～0.63，存放在干燥器待洗。
1.2.3.2 試片的清洗
用鑷子夾取脫脂棉將打磨后的試片依次在汽油→汽油→乙醇→熱乙醇（50～60℃）中擦洗干凈，熱風(fēng)吹干，放在干燥器中冷卻待用。防銹腐蝕用試片，待用時(shí)間從試片打磨后算起，不應(yīng)超過16h，否則應(yīng)重新處理。
2．外觀檢查試驗(yàn)方法
本方法用于檢查水基金屬清洗劑的外觀。
2.1 儀器：具塞量筒 100ml
2.2試驗(yàn)步驟：
2.2.1 清洗劑的采樣按1.1規(guī)定進(jìn)行。
2.2.2 檢查液體清洗劑時(shí)，將100ml清洗劑原液放于100ml具塞量筒內(nèi)，在15～35℃下放置24h后，檢查溶液外觀。
2.2.3 膏狀或固體清洗劑應(yīng)檢查所采用樣品的外觀。
2.3 結(jié)果評(píng)定
2.3.1 檢查液體清洗劑原液是否均勻，有無分層和沉淀。
2.3.2 檢查膏狀清洗劑是否均勻，有無堅(jiān)硬結(jié)塊和明顯分離現(xiàn)象。
2.3.3檢查粉狀清洗劑是否均勻，松散，有無堅(jiān)硬團(tuán)塊。
3．PH值試驗(yàn)方法
3.1 主要材料
廣泛試紙PH1～14
3.2 測(cè)試所用溶液按1.1.2規(guī)定配制。
3.2.1 在15～35℃條件下將一條PH值試紙浸入試液，半秒鐘后取出，與標(biāo)準(zhǔn)色板比較,即得PH值。
3.3 結(jié)果評(píng)定
3.4 按技術(shù)條件規(guī)定評(píng)定。
4．清洗能力試驗(yàn)方法（重量法）
本方法使用于水基清洗劑對(duì)金屬表面油污清洗能力的評(píng)定。
4.1主要儀器及材料
擺洗器：擺洗頻率30±1次/min(往返為1次)，擺洗距離50±2㎜，可同時(shí)掛上3個(gè)試片并具有6個(gè)500ml擺洗劑，附有試液恒溫裝置。
浸油提升器：提升速度100㎜/min.(見SY 2755—76S)
金屬試片：45號(hào)鋼（1.2.2.C）
恒溫干燥箱
分析天平
金屬試片架
人工油污，30＃機(jī)械油，供需雙方商定的油污。
4.2 試驗(yàn)設(shè)備
4.2.1 試片規(guī)格，打磨，清洗按1.2規(guī)定進(jìn)行。
4.2.2 清洗劑試液的配制按1.1.2規(guī)定進(jìn)行。
4.2.3 人工油污的制備
20＃機(jī)械油 1 份
工業(yè)白凡士林 2 份
石油硫酸鋇（杭州煉油廠） 1 份
將上述組分混合，于120℃左右溶解并攪拌均勻。
4.2.4 按4.3.1和4.3.2方法通過試驗(yàn)，預(yù)先選定人工油污的浸油溫度（約80℃），使試片上的油污涂量為110～120mg. 30＃機(jī)械油在室溫下浸涂，掛油量為50～60mg。
4.3．試驗(yàn)步驟
4.3.1 將打磨并清洗過的試片三片，分別用掛鉤掛好，在天平上稱重，準(zhǔn)確到0.1mg，此重量以P1表示。
4.3.2 將稱量過的試片浸入以預(yù)先加熱到浸油溫度的人工油污中（30＃機(jī)械油在室溫下浸涂）5min以上，待試片與有溫度相同后，用提升器提出試片，掛于試片架上瀝干20min,刮去試片底部聚集的油污，連同原掛鉤一起稱重，此質(zhì)量以P2表示。P2-P1為試片的油污浸涂量。
4.3.3 將浸油并稱重后的試片用原掛鉤固定在擺洗器上，使試片表面垂直于擺動(dòng)方向，分別浸入三個(gè)盛有500ml，65±2℃（常溫清洗劑為30±2℃）試液的擺洗槽內(nèi)，立即紀(jì)錄時(shí)間，靜置3min，擺洗3min，提出試片，再在65±2℃（常溫清洗劑為30±2℃）的500ml蒸餾水中擺洗10次，取出試片立即在70±2℃的烘干箱中烘干30～40 min，取出冷卻到室溫后進(jìn)行稱重，此重量以P3表示。P2－P3為被清洗掉油污質(zhì)量。
4.4 結(jié)果評(píng)定
清洗能力以洗油率h表示，并按下列計(jì)算:
P2－P3
H＝───×100％………………………（1）
P2-P1
首先分別求出三個(gè)試樣的hi值，再求出它們的算術(shù)平均值與平均值比較，誤差不超過2的值為有效值，有效值的平均值為最后試驗(yàn)結(jié)果。若有效值少于兩個(gè)，應(yīng)重新試驗(yàn)。
5 清洗能力試驗(yàn)方法（熒光法）
本方法適用于水基清洗劑金屬表面油污后，殘留于金屬表面的 油量的評(píng)定。
5.1 主要儀器及材料
測(cè)油油光光度計(jì)或熒光分光光度計(jì)
擺洗器（見4.1）
玻璃磨口定量進(jìn)樣器（2.5L）
金屬試片：45號(hào)鋼（1.2.2.C）
容量瓶：100ml、25ml
吸量管：10 ml、5 ml
環(huán)乙烷：分析純，經(jīng)重蒸餾后備用
人工油污：見4.2
分析天平：感量0.1mg
5.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備
5.2.1 試片規(guī)格與打磨按1.2規(guī)定進(jìn)行。用鑷子夾取一小塊脫脂棉沾取少于環(huán)乙烷將打磨后的試片擦洗兩遍，電吹風(fēng)冷風(fēng)吹干，置于干燥器中備用。
5.2.2 清洗劑使用的配制按1.1.2規(guī)定進(jìn)行。
5.2.3 油污浸涂量試驗(yàn)按4.2.4方法進(jìn)行。
5.2.4 油污標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用小燒杯稱取油污0.1000g，以少量環(huán)乙烷溶解，定量移入100 ml容量瓶，稀釋至刻度。此溶液每毫升含油1mg。用吸量管吸取上述溶液0.5、1、2、4、6、8、10ml，分別移7個(gè)25ml的容量瓶中，用環(huán)乙烷稀釋至刻度，得含油量0.5、1、2、4、6、8、10mg/25ml的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
5.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
將上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液置于熒光光度計(jì)的比色皿中，以純環(huán)乙烷為空白，分別測(cè)定波長(zhǎng)為460nm處的熒光相對(duì)強(qiáng)度，以油污濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的熒光相對(duì)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪得標(biāo)準(zhǔn)曲線備用。
5.3．試驗(yàn)步驟
將打磨好并清洗過的試片浸入以予熱至浸油溫度的人工油污（30＃機(jī)械油在室溫下浸油），用提升器提出試片，掛于試片架上自由自由滴瀝數(shù)分鐘，揩去試片底部聚集的油滴。用掛固定在擺洗器上，試片表面垂直于擺洗方向，分別浸入三個(gè)盛有65±2℃試液的擺洗槽內(nèi)靜浸3min ，擺洗3min。提出試片，在65±2℃的500ml蒸餾水中擺洗10次。對(duì)常溫清洗劑，擺洗時(shí)試液及蒸餾水溫度均為30±2℃。取出試片，用電熱風(fēng)吹干，放入合適的結(jié)晶皿內(nèi)，以定量進(jìn)料器加入25ml（若殘留量太大，可加50或100 ml）環(huán)乙烷，小心晃動(dòng)數(shù)次，翻轉(zhuǎn)試片使另一面朝上，再小心晃動(dòng)數(shù)次，使試片上的殘留全部溶解。
將所得溶液移入比色皿中，置于予熱15min的熒光計(jì)中，以溶劑環(huán)乙烷為空白，測(cè)定波長(zhǎng)460nm處的熒光相對(duì)強(qiáng)度F值。
5.4．結(jié)果評(píng)定
5.4.1 對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線，查出與F值對(duì)應(yīng)的含油量C（mg/25ml）。
5.4.2 試驗(yàn)結(jié)果用殘油量R（mg）表示：
V
R﹦－C……………（2）
2S式中：V──溶解試片的殘留油時(shí)所用環(huán)乙烷的體積（ml）。
首先求出三片試片的殘留量Ri值，再求出它們的算術(shù)平均值— 一般清洗劑的Ri與值相差不超過±1mg為有效值，高效清洗劑的相差不應(yīng)超過±0.3mg。有效值的平均值為最后試驗(yàn)結(jié)果。若有效值少于2個(gè)，需重新試驗(yàn)。
防銹性試驗(yàn)方法（單片防銹性、疊片防銹性）
本方法用來檢驗(yàn)水基金屬清洗劑的水溶液對(duì)金屬的防銹性能。
6.1 主要儀器及材料
電熱高燥箱：溫度控制精度±2℃。
濕潤(rùn)槽：￠300㎜的玻璃干燥箱，底部注入800～1000 ml蒸餾水。
試片：HT20—40灰鑄鐵、45號(hào)鋼、H62黃銅、LY12（BCZ）硬鋁￠35×25㎜或50×50×3～5㎜。
特種鉛筆：玻璃、陶瓷用鉛筆
直尺：毫米刻度有機(jī)玻璃或鋼板尺
6.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備
6.2.1 試片準(zhǔn)備按1.2規(guī)定進(jìn)行，直尺用乙醇擦洗干凈。
6.2.2 用直尺和特種鉛筆在試片上劃出三個(gè)以上10×10㎜方格（見圖5、圖6）。用于單片試驗(yàn)。
6.2.3 清洗劑溶液配制按1.1.2規(guī)定進(jìn)行。
6.3 單片防銹性試驗(yàn)步驟
6.3.1 用￠3—4㎜圓頭玻璃棒蘸取試液，準(zhǔn)確的滴入三個(gè)網(wǎng)格內(nèi)，每格一滴，剛滴下時(shí)，每滴直徑約4～5㎜。
6.3.2 將試片放入濕潤(rùn)槽隔板上，加蓋后置于35±2℃條件下恒溫放置。
6.4 疊片防銹性步驟
6.4.1 準(zhǔn)備好的試片平放在濕潤(rùn)槽的隔板上，試片的磨光面向上，用圓頭玻璃棒蘸取試液，涂布在試片上，在用另一塊試片使其磨光的一面重疊其上，兩試片間被一層試液膜隔開，要防止試片傾斜滑開。
6.4.2 蓋上濕潤(rùn)槽蓋，置于35±2℃條件下恒溫放置。
6.5 結(jié)果評(píng)定
6.5.1單片防銹試片檢查
試驗(yàn)期滿后，取出試片觀察，空白處銹蝕，則視為試驗(yàn)有效。然后檢查液滴下區(qū)域有無銹蝕。三點(diǎn)均無銹蝕判為試驗(yàn)合格，若三點(diǎn)中有一點(diǎn)或一點(diǎn)以上銹蝕則應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)。復(fù)試結(jié)果如仍有一點(diǎn)或一點(diǎn)以上銹蝕，判為試驗(yàn)不合格。仲裁試驗(yàn)作平行試驗(yàn)，并以六點(diǎn)均不銹判為試驗(yàn)合格。
6.5.2 疊片防銹性檢查
試驗(yàn)期滿后，打開疊片，用脫脂棉蘸取乙醇擦去試液觀察距試片邊緣3㎜以內(nèi)兩迭面情況，無銹蝕無明顯變色者為合格。
7．腐蝕性試驗(yàn)方法
本方法是將金屬試片全浸在一定溫度的水基金屬清洗劑水溶液中，以金屬試片失重和表面顏色的變化來評(píng)定清洗劑對(duì)金屬的腐蝕性能。
7.1 主要儀器及材料
分析天平
恒溫水溶或恒溫干燥箱
金屬試片（1.1.2.C）
廣口瓶 50ml
尼龍絲 ￠0.2～0.5㎜
7.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備
7.2.1 試片規(guī)格、打磨、清洗按1.2規(guī)定進(jìn)行。
7.2.2 試驗(yàn)溶液配制按1.1.2 規(guī)定進(jìn)行。
7.3 試驗(yàn)步驟
7.3.1 將三片同種試片分別在分析天平上稱重得P1（準(zhǔn)確到0.1mg）,然后用尼龍絲扎結(jié)牢固，吊掛于500ml廣口瓶中，試片不得互相接觸。
7.3.2 把試液予熱至70±2℃（常溫清洗劑為40±2℃）倒入廣口瓶中，并使試液高于試片頂端約10min，然后加蓋，置于70±2℃（常溫清洗劑為40±2℃）下恒溫放置。
7.3.3 試驗(yàn)期（70±2℃時(shí)有色金屬為2h,黑色金屬為4h;40±2℃時(shí)有色金屬為4h,黑色金屬8h）滿后，趁熱取出試片經(jīng)蒸餾水漂洗后再用無水乙醇清洗兩次，立即熱風(fēng)吹干，與新打磨清洗好的試片對(duì)比檢查外觀，去掉尼龍絲再次稱重量P2。
7.4 結(jié)果評(píng)定
7.4.1 計(jì)算重量變化g﹦︱P1—P2︱
7.4.2 按表1評(píng)定變色級(jí)別。
7.4.3 按技術(shù)條件，根據(jù)失重（或增重）和外觀進(jìn)行評(píng)定，三個(gè)試片中有兩片不合格為試
驗(yàn)結(jié)果；一片不合格者試驗(yàn)重新進(jìn)行，重復(fù)試驗(yàn)后若仍有一片不合格者，為試驗(yàn)結(jié)果不合格。
表 1 金屬腐蝕試驗(yàn)評(píng)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
|
金屬材質(zhì) |
級(jí)別 |
試 片 變 化 情 況 |
|
|
外觀 |
重復(fù)變化 |
||
|
銅
和 鋁 |
0級(jí) 1級(jí) 2級(jí) 3級(jí) |
表面無明顯變化 表面輕度均勻變色] 不均勻變色或明顯變色 嚴(yán)重變色 |
＜2mg ＜2mg ≥2mg ≥2mg |
|
鋼 和 鑄 鐵 |
0級(jí) 1級(jí) 2級(jí) 3級(jí) |
表面無腐蝕點(diǎn)無明顯變色 表面無腐蝕點(diǎn)輕微變色或失光 表面明顯變色失光 表面有可見腐蝕點(diǎn) |
＜2mg ＜2mg ≥2mg ≥2mg |
注：試片各側(cè)面及圓孔周圍2㎜處的外觀不予考慮。
8．消泡性能試驗(yàn)方法
本方法用來檢查水基金屬清洗劑溶液的泡沫消除性能。
8.1 主要儀器
具塞量筒：100ml，刻度以上空間高度為60～70㎜。
8.2 試驗(yàn)步驟
8.2.1 試驗(yàn)配制按1.1.2規(guī)定進(jìn)行，并予熱至30±2℃。
8.2.2 將試液倒入量筒中使試液距筒塞下端面70㎜，蓋塞，在30±2℃的水域或電烘箱中放置10min取出，立即上下?lián)u動(dòng)1min，上下?lián)u動(dòng)的距離約為0.33m，頻率約100～110次/ min。
8.2.3 搖動(dòng)完畢后，打開筒塞，盛試液的量筒置于30±2℃的水域或電烘箱中靜置10min，觀察泡沫消失情況，記下殘留泡沫高度（應(yīng)為泡沫高、低峰值的平均值）。
8.3 結(jié)果評(píng)定
按JB 4323—86《水基金屬清洗劑》質(zhì)量指標(biāo)評(píng)定。
9．硬水中穩(wěn)定性試驗(yàn)方法
本方法用來檢查水基清洗劑在一般使用溫度下對(duì)硬水的適應(yīng)性。
9.1 主要儀器和材料
平底試管 ￠30×150㎜
恒溫水域
人工硬水
9.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備
9.2.1 40度人工硬水的配制：稱取二水氯化鈣CaCl·2H2O 1.0486g(或無水氯化鈣CaCl20.7916g或六水氯化鈣CaCl·6H2O1.5626g)用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，并以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用，人工用水放置時(shí)間不得超過48h。
9.3 試驗(yàn)步驟
9.3.1 稱取試樣3g于200ml燒杯中，加水97g，加熱至60～65℃（常溫清洗劑為20～25℃ ）并用玻璃棒攪拌5min后放置室溫。取上層清液25ml倒入試管中，再加入人工硬水25ml搖勻后放于65±2℃的水域中保持1h（常溫型為40±2℃ 1h）.
9.3.2 1h取出試管，并立即進(jìn)行外觀檢查，再冷卻至室溫后檢查。
9.4 結(jié)果評(píng)定
室溫和高溫下檢查都未見絮狀物或析出物，判為試樣合格。
10．水不融物試驗(yàn)方法
本方法用來測(cè)定清洗劑在水中不溶解物質(zhì)的含量。
10.1 主要儀器及材料
分析天平
恒溫電熱干燥箱
玻璃干燥器
玻璃漏斗
定量快速濾紙
10.2 試驗(yàn)步驟
10.2.1 將濾紙按需要折疊后，于60±2℃在恒溫干燥箱內(nèi)烘干30min，在玻璃干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱重P1（精確到0.0002g）,放入漏斗中。
10.2.2 粉狀或膏體清洗劑需預(yù)先將試樣置于清潔容器中搗碎結(jié)塊并混勻，液體清洗劑需在取樣瓶中搖蕩2min，立即稱取。
10.2.3 稱取試樣P2﹦3.0000g,放入200ml燒杯中，加入蒸餾水97g，加熱至60～65℃（常溫清洗劑為20～30℃）并用玻璃棒攪拌5min，室溫下放置5min過濾。用收集的濾液清洗溶樣燒杯并入濾紙過濾，再以50ml蒸餾水分5次沖洗濾紙和沉淀。
10.2.4 將濾紙連同沉淀取出放在清潔的表面皿上，入60±2℃干燥箱，烘干30min后將濾紙和沉淀進(jìn)行恒重得P3（精確到0.0002g）.
10.2.5 另取一張濾紙按10.2.1操作相繼以濾液清洗和蒸餾水清洗后在按10.2.4操作空白試驗(yàn)，得P0。
10.3 結(jié)果評(píng)定
P3—P1—P0
水不溶物C﹦──────×100％…………………………………………（3）
P2按標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定 .
11．高低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)方法
本方法用以檢查液體和膏狀水基金屬清洗劑在存放過程中耐酷熱、耐寒冷的性能。
11.1 主要儀器及材料
低溫冰箱（無冰箱可用乙醇和干冰作冷卻劑）。
恒溫水域
具塞具筒 50ml
11.2 試驗(yàn)步驟
11.2.1高溫試驗(yàn)
將50ml清洗劑原液或清洗劑膏體50g置于50ml具塞量筒中，加塞后放入60±2℃水域中。水面應(yīng)沒過量筒30ml刻度處以上。6h后，取出量筒冷卻到室溫檢查?！?℃
11.2.2低溫試驗(yàn)
將經(jīng)高溫試驗(yàn)無不穩(wěn)定現(xiàn)象的試樣（若有不穩(wěn)定現(xiàn)象另取新樣），放于低溫冰箱中于—18±3℃保持1h，取出量筒，待試液回復(fù)到室溫并保持1h后，將試液傾倒5次，進(jìn)行觀察。
11.3 結(jié)果評(píng)定
按JB 4323—86《水基金屬清洗劑》質(zhì)量指標(biāo)評(píng)定。
12．漂洗性能試驗(yàn)方法
本方法用于檢查清洗劑后覆蓋在金屬表面上的清洗劑殘留物被水洗去的性能。
12.1 主要儀器及材料
電熱吹風(fēng)機(jī)
擺洗器 （見4.1）
金屬試片 45號(hào)鋼（規(guī)格按1.2.2.C）
12.2 試驗(yàn)準(zhǔn)備
12.2.1 試片的打磨和清洗按1.2規(guī)定進(jìn)行。
12.2.2 清洗劑試液的配制按1.1.2規(guī)定進(jìn)行。
12.3 試驗(yàn)步驟
將三片試片用金屬鉤掛鉤掛好，全浸在65±2℃的500ml清洗劑溶液中5min,取出后將試片呈45°角放置，到晾干為止。常溫型在30±2℃下浸液。
將晾干的試片用金屬鉤固定在擺洗器試片架上，全禁在500ml 65±2℃ 的500ml蒸餾水中，立即擺洗10次（往返為一次）。無擺洗器時(shí)，可按擺洗器一樣的擺距、擺頻、人工擺洗10次，常溫型在20±2℃下擺洗。立即取出用熱風(fēng)吹干試片。吹干時(shí)試片亦呈45°角放置。
12.4 結(jié)果評(píng)定
檢查試片表面有無清洗劑殘留物，再在試片上滴一滴無水乙醇，乙醇自然揮發(fā)后在檢查試片上有無白色殘留物。按技術(shù)條件評(píng)定結(jié)果。
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附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由廣州機(jī)床研究所提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由廣州機(jī)床研究所負(fù)責(zé)起草。