中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11277-89 ISO 4320-1977
表面活性劑 非離子表面活性劑濁點指數(shù)(水?dāng)?shù))的測定容量法
Surface active agents-Non-ionic surfaceactive agents-Determination of cloud pointindex(water number)-Volumetric method
本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4320-1977《非離子表面活性劑濁點指數(shù)的測定——容量法》。
1.主題內(nèi)容與適用范圍
1.1 主題內(nèi)容
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種測定非離子表面活性劑濁點指數(shù)的方法——容量法。
1.2 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于烷氧基化低的非離子表面活性劑(1~5環(huán)氧乙烷基團(tuán)),它的憎水基是由醇、烷基酚或脂肪酸提供(它們的熔點低于30℃)。產(chǎn)品在30℃條件下,每克溶解于10 ml正丙醇中。
本標(biāo)準(zhǔn)也適用于由醇、烷基酚或脂肪酸衍生的親油基物。
2.引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 7380 表面活性劑 含水量測定 卡定●費休(Karl Fischer)法
3.定義
濁點指數(shù)(水?dāng)?shù)):一定體積的溶劑中含有一定量的表面活性劑,在特定溫度下,使溶液產(chǎn)生混濁所需的蒸餾水的亳升數(shù)。
4.原理
在30℃下,將蒸餾水滴加到非離子表面活劑的正丙醇溶液中,直至產(chǎn)生混濁,溶液平衡5min,混濁不消失,其所滴加的蒸餾水毫升數(shù)即為該表面活性劑的濁點指數(shù)。
5.試劑
5.1蒸餾水;
5.2 正丙醇:水分<0.2%(m/m)(測定方法見引用標(biāo)準(zhǔn)),化學(xué)純。
6.儀器及設(shè)備
一般實驗室設(shè)備。
6.1燒杯(見圖):高80mm,直徑50mm,帶有雙層壁,使溫度穩(wěn)定,重量小于200g,配有聚乙烯、聚四氟乙烯或鋁箔蓋,蓋上有兩孔,用以裝溫度計和滴定管;
∮50mm 循環(huán)方向
6.2 溫度計:0~50℃,精密溫度計,分刻度為0.1℃;
6.3 單刻度移液管:容量10ml;
6.4 滴定管:容量50ml;
6.5 磁力攪拌器;
6.6 磁條:用聚四氟乙烯包?。?/p>
6.7 水?。河醒h(huán),能控制溫度±0.1℃。
7.實驗步驟
7.1 試樣稱取1.0±0.1g試樣,(精確至0.001g) ,至已稱準(zhǔn)至0.01g的燒杯中。
7.2 測定加10ml正丙醇至有試樣的燒杯中,放入磁條,在燒杯上加蓋。將燒杯放在磁力攪拌器上,插入溫度計,燒杯與水浴接通,開動水循環(huán)和攪拌器(開始慢慢攪拌,以免液體濺到燒杯壁上),溫度為30.0±0.1℃。當(dāng)試樣完全溶解(溶液呈透明狀)后,從滴定管逐滴加入水,直至液體混濁。
在整個操作過程中,檢查燒杯的溫度,應(yīng)保持在30.0±0.5℃。試驗的結(jié)果,取決于加水的速度。因此根據(jù)加水的量,加水的時間應(yīng)該在20~30min之間。在濁點達(dá)到后,讓溶液平衡5min ,以保證混濁不消失。
8.測定結(jié)果
8.1 計算方法
試樣的濁點指數(shù)表示為按7.2條測試程序,使非離子表面活性劑溶液變成混濁時所加水的亳升數(shù)。結(jié)果至少取三次測定的平均值,精度為0.05ml。
8.2 重復(fù)性相同樣品,同一分析者使用同樣儀器,兩次相繼測定所得結(jié)果之最大差,應(yīng)不超過平均值的2%。
8.3 再現(xiàn)性相同樣品,在兩個不同實驗室中所測得結(jié)果之差,應(yīng)不超過平均值的5% 。
9.試驗報告
9.1 使用方法的參考;
9.2 得到的結(jié)果以及表示結(jié)果的形式;
9.3 試驗條件:
1) 水浴溫度;
2) 在混濁出現(xiàn)時產(chǎn)品溶液的溫度;
3) 溶解產(chǎn)品的時間;
4) 試樣的質(zhì)量;
5) 加蒸餾水所用的精確時間;
6) 測定的時間;
7) 從清到混濁性質(zhì)的改變,即變化是否明顯或是否在混濁前有一個乳色的階段。